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鋁粉(膏)進(jìn)貨檢驗和試驗
檢驗名稱(chēng) | 項目 | 檢測方法 | 取樣地點(diǎn) | 頻率 |
鋁粉(膏)進(jìn) 廠(chǎng)檢驗 | 是否為 合格分供方 | 查看原始單據對照合格分承包方名單 | 鋁膏儲地 | 鋁膏: 1次/0.3噸 鋁粉: 1次/1噸 |
鋁膏固體分 發(fā)氣量(時(shí)間)親水性 活性鋁含量 細度 | 本指導書(shū)內附 |
每批鋁粉(膏)為一取樣母體,取樣應有代表性,應從不同部位取等量樣品,鋁粉:總量80~100g,鋁膏:總量不少于400 g?;旌暇鶆?;
注意:取樣后,必須將鋁粉(膏)的原包裝袋重新密封好,并做好已開(kāi)包的標記,以便生產(chǎn)時(shí)優(yōu)先使用或作其他安全處理!
(一)固體分(鋁粉可免此試驗)
1、 儀表設備:
1) 干燥箱:調溫范圍最高為250℃;
2) 表面皿:直徑110mm;
3) 分析天平:分度值0.1mg;
4) 玻璃棒;
5) 干燥器。
2、 試驗步驟:
將表面皿和玻璃棒在干燥箱中105℃±5℃下干燥,并稱(chēng)取質(zhì)量為G1。在表面皿中稱(chēng)取鋁粉膏試樣5g(G0),然后與玻璃棒一起放在干燥箱中105℃±5℃下烘干1h,用玻璃棒將試樣搗碎,在繼續干燥至恒量(間隔2h,連續兩次稱(chēng)量之差不大于0.004g),取出放在干燥器內冷卻至室溫,將試樣和表面皿與玻璃棒一起稱(chēng)量為G2。
3、 結果計算和評定
固體分按式(1)計算:
X1=( G2—G1 )/G0×100 ……………………………………(1)
式中:
X1 —— 固體分,%;
G0 —— 試樣質(zhì)量,g;
G1 —— 表面皿和玻璃棒的質(zhì)量,g;
G2 —— 烘干后試樣、表面皿和玻璃棒的質(zhì)量,g。
以?xún)纱卧囼灲Y果的算術(shù)平均值為固體分含量的評定值,計算精確至1%。
(二)活性鋁
1、 試劑和溶液
1) 氫氧化鈉:分析純,配制成30%溶液;
2) 鹽酸:分析純,lmol/L溶液;
3) 氯化鈉:分析純;
4) 甲基橙:配制成0.05%溶液;
5) 蒸餾水;
6) 10%氯化鈉氣飽和溶液:稱(chēng)取40g氯化鈉溶于360ml蒸餾水,加1—2滴甲基橙溶液,滴加鹽酸溶液至氯化鈉溶液呈紅色。將配制好的溶液倒入水準瓶,流入氣量管內,用測定活性鋁的方法,使氣量管內充滿(mǎn)氫氣,并使氣量管內氣體放置24h。
2、 儀器設備:
a. 水準杯;
b. 發(fā)氣瓶,200—250ml廣口瓶;
c. 氣量管:120ml;
d. 溫度計:50℃,分度值0.5℃;
e. 保溫管;
f. 通活塞。
g. 恒溫水?。?01型超級恒溫水??;
h. 分析天平:分度值0.1mg;
i. 塑料小皿;
j. 氣壓計:空盒氣壓表
3、 試驗步驟:
稱(chēng)取塑料小皿的質(zhì)量,在塑料小皿中稱(chēng)取鋁粉膏原狀試樣0.0700g。將塑料小皿放入已加好30ml氫氧化鈉溶液的發(fā)氣瓶中,蓋嚴瓶塞。將發(fā)氣瓶浸入恒溫水浴內,調整發(fā)氣瓶與氣量管內的溫度,使之相同。轉動(dòng)三通活塞,使發(fā)氣瓶與氣量管均通向大氣,抬高水準瓶,使氣量管內氯化鈉氫氣飽和溶液充至零點(diǎn),再轉動(dòng)三通活塞至發(fā)氣瓶與氣量管相通,降低水準至與發(fā)氣瓶在同一水平線(xiàn)上,待氣管內氯化鈉氫氣飽和溶液面降至一定位置不再下降時(shí),說(shuō)明整個(gè)系統無(wú)漏氣現象。此時(shí)搖動(dòng)發(fā)氣瓶,使發(fā)氣瓶?jì)人芰闲∶蟮脑嚇觾A入氫氧化鈉溶液中,使其反應,待反應完成后,再將發(fā)氣瓶放入溫度為20℃±2℃的恒溫水浴內,讀取氣量管內氫氣的體積V、試驗時(shí)大氣壓力P、反應系統的溫度t及其飽和蒸氣壓P1。
4、 結果計算和評定:
活性鋁含量按式(2)計算:
X2=(P—P1)×V×2.16×10—6/(273+t)G×100…………(2)
式中:
X2 —— 活性鋁含量,%;
P —— 試驗時(shí)的大氣壓力,Pa;
2.16×10—6 —— 換算系數;
T —— 試驗時(shí)反應系統的溫度,℃;
G —— 折算成干試樣質(zhì)量(鋁粉膏原狀試樣×固體分),g。
以上兩次試驗結果的算術(shù)平均值為活性鋁含量的評定值,計算精確至1%。
(三) 發(fā)氣率(發(fā)氣時(shí)間)
1、 試劑
(1)氫氧化鈣:分析純;
(2)蒸餾水。
2、 儀器設備
鋁粉發(fā)氣量測定儀,超級恒溫水浴,電爐,銅盤(pán),反應器(帶膠塞的平底燒瓶);秒表,氣壓計,溫度計,牛角勺,還有分析天平,其中分析天平:精確值:0.0001g。
3、 試驗步驟:
(1)在恒溫水浴鍋內加入適量的蒸餾水,開(kāi)啟電源,加熱開(kāi)關(guān),水泵指示扳棒。
(2)將水浴的溫度加熱至40℃,進(jìn)行恒溫
(3)在銅盤(pán)內稱(chēng)取鋁粉試樣70mg。
(4)稱(chēng)0.3gCa(OH)2置于平底燒瓶中,加入50ml的蒸餾水于燒瓶中,搖勻。
(5)將Ca(OH)2和蒸餾水的混合物于電爐上加熱至45℃左右,把銅盤(pán)掛在平底燒瓶的膠塞上,蓋上反應器,(鋁粉放入平底燒瓶的時(shí)候需要平衡放入,避免鋁粉倒入平底燒瓶中),(6)置于恒溫水浴中,開(kāi)始計時(shí)‚將三通的活塞不與反應器相通,只與大氣和量氣筒相通。
利用水準瓶調節液面到0刻度處。
(7)反應物水浴4分鐘后,從水浴中取出反應器,重新計時(shí)。
(8)將取出的平底燒瓶充分搖晃約30秒,使鋁粉全部混入水中。
(9)并將三通打開(kāi),調節反應器與量氣管相通,重新將反應器置于水中,繼續計時(shí),
(10)待2分鐘開(kāi)始讀數,記錄發(fā)氣量。每2分鐘讀取一次數,當發(fā)氣量的增加值連續2次〈1ml的時(shí)候,停止記數。,此時(shí)記下氣量管液面讀數,即為實(shí)際發(fā)氣量。此時(shí)對應的時(shí)間即為發(fā)氣時(shí)間。
(11)記錄當天的溫度和氣壓。
4、結果計算:
通過(guò)查氣象常用表和校正曲線(xiàn)得出換算系數。
標準發(fā)氣量=實(shí)際發(fā)氣量×換算系數
鋁粉發(fā)氣率=標準發(fā)氣量/87×100%
舉例:
記錄某次試驗當天的大氣壓和室內溫度。T :24℃,氣壓1016.9Pa 實(shí)驗溫度40℃
當天所記錄數據如下表:
時(shí)間(分) | 實(shí)際發(fā)氣量 | 標準發(fā)氣量 |
2 | 79.8 | 61.6 |
4 | 93.0 | 71.8 |
6 | 96.2 | 74.3 |
8 | 99.8 | 77.0 |
10 | 102.4 | 79.1 |
12 | 103.8 | 80.1 |
14 | 104.6 | 80.8 |
其中發(fā)氣量的單位是ml,
標準發(fā)氣量=實(shí)際發(fā)氣量*換算系數
由大氣壓1016.9Pa查氣壓表得毫米汞柱是762.74,762.74和24℃相結合查氣壓表得知訂正數是2.98,
762.74-2.98=759.76
標準發(fā)氣量=實(shí)際發(fā)氣量*換算系數
換算系數由759.76對應校準曲線(xiàn)上的系數是0.772
計算:鋁粉的發(fā)氣率=80.8/87*100=92.87%
(四) 親水性
1、儀器設備
(1) 燒杯:150ml;
(2) 分析天平:分析值:0.1g;
(3) 秒表;
(4) 玻璃棒:直徑6—8mm,長(cháng)約200mm。
2、試驗步驟:
稱(chēng)取1g原狀鋁粉膏放入燒杯中,加入20ml自來(lái)水,用玻璃棒以每秒2轉的速度攪拌,連續攪拌40s時(shí)停止。
3、結果評定:
將燒杯側轉30°—40°,觀(guān)察懸浮液中鋁粉,若是均勻地分散,無(wú)明顯的團粒,為水分散性合格。水分散性以?xún)纱卧囼灲Y果均合格為評定結果。
(五) 細度(鋁膏可不撿)
1、 儀器設備:
a.試驗篩:0.09mm方孔篩。
b .毛刷:4號
c .電子稱(chēng):精確度0.01 g
2、 試驗步驟:
a. 稱(chēng)取試樣50g,倒入0.09mm方孔篩內進(jìn)行篩分。
b. 篩分時(shí)一只手握住試驗篩,并用手輕輕敲打,在有規律內的間隔中,水平旋轉試驗篩,并在固定的基座上輕輕敲打試驗篩。
c. 用毛刷輕輕的從篩上面刷,直至2分鐘內通過(guò)量小于0.05g為止。
d. 稱(chēng)量篩余物料量(M),g。
3、結果計算
篩余 X(%)= (M/50)×100
4、 注意事項:
a .篩分時(shí),應小心輕刷。輕敲,盡量不讓篩上物外濺。
b.每次篩完,防堵塞孔眼,要用清水沖洗干凈篩子,以備下次使用。
c.本試驗每周檢驗一次。
d. 計算結果精確至0.1%。
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